该工艺是将钛醇盐气化成蒸气或经喷嘴雾化成微小的液滴，然后与水蒸气反应，可以用来合成单分散的球形纳米TiO2。由于反应温度不高，所制备的纳米TiO2通常为非晶型或锐钛型，如要得到金红石型纳米TiO2，还需要经过高温煅烧。其反应式如下：
nTi(OR)4(g)+4nH2O(g)===nTi(OH)4(s)+4nROH(g)
nTi(OH)4(s)===nTiO2·H2O(s)+nH2O(g)
nTiO2·H2O(s)===nTiO2(s)+nH2O(g)
胡黎明等用低温氮气冷激高温氮气携带的Ti(OC4H9)4蒸气，形成亚微米级的液滴，再与水蒸气反应，在较低温度下合成了纯度高且单分散性好的纳米TiO2粒子，将上述过程分解为混合段和反应段，导出表征颗粒成核与生长的全混反应器串级模型。该模型较好地解释了实验现象和结果，理论预测和实验研究表明，产物颗粒的粒径与反应器中流动、混合状况及反应体系的热力学性质有关。
日本曹达株式会社和出光兴产株式会社利用氮气、氦气和空气除为载气，把钛醇盐蒸气分别导入反应器的反应区，进行瞬间混合和快速水解反应。通过改变反应区中各种蒸气的停留时间、摩尔比、流速、浓度以及反应温度来调节纳米TiO2的粒径和粒子形状。这种制备工艺可以获得平均原始粒径为10~150mm，比表面积为50~300m2/g的非晶型纳米TiO2。如果将钛醇盐蒸气、水蒸气和有机表面处理剂一起导入反应器，在钛醇盐蒸气气相水解、形成纳米TiO2以后，可以对TiO2粒子再进行有机表面处理，制备的纳米TiO2可用于油漆、高分子材料催化剂等领域。这种工艺的特点是操作温度低，能耗小，对材质要求不是很高，并且可以连续化生产。缺点是原料成本高，不能直接合成金红石型纳米TiO2。
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